-
10 2026.04
阅讀:
微库仑法和蒸馏法測定油品水含量及相關性分析
水分的測定是水在油品中所占的百(bai)分比表示或用(yong)PPM表示。石油產品種類繁(fan)多，不管有多少產品，只要產(chan)品中含有大量的水，都會給消費(fei)者造成不同程度的(de)影響，給企業的正常運營和經濟效益產生重大影響。因(yin)此油品中的水含量測定被提到議事日程(cheng)。因為(wei)生產供應商不能把水当油品買，消費者(zhe)也不能(neng)把水当油品買，这樣(yang)對雙方都(dou)產生不利影響，不能形成良好的供求關系。影響(xiang)市場的(de)正常運轉。而水(shui)分的存在會使油品的使用性(xing)能下降，讓消費者買(mai)不到满(man)意的產品。石油(you)產品由於使用的特殊性要求，水分的存在會使油品中析出添加剂而降低油品的润滑(hua)性(xing)能和極壓性能；還(hai)會加速酸性物(wu)質、胶質和油泥的生成，加速油品的老化變質；水分又影響油品的低温性能（有水(shui)存在使油品出現結(jie)晶現象）和凝(ning)固點(dian)；水分的存在還(hai)會縮短油(you)品的使用周期，增加消費者(zhe)使用成本和維修成本(ben)，可是在實际操作中水分又(you)不(bu)能彻底的脱除。因此油品銷售商要从源头控製油品中水分的(de)含量，使油品(pin)中(zhong)的水含量盡可能低。这對成品油中水分的準確(que)檢測具有非常重要的意義(yi)。
石油(you)產品測定水的方(fang)法很多，在實驗室最為常用的方法有兩種：其一為蒸馏法。蒸馏法的特點為：1.熱交换充(chong)分(fen)。2.設備簡單，操作方便。3.樣品用量比较大(da)，痕(hen)量以下无(wu)法檢測，但(dan)是對於顏色(se)比较深的油品特別有效。4.樣品中水分可能没有完(wan)全攜带出來。5.水分(fen)有時附在冷凝管壁上或(huo)分層不理想，造成讀数误(wu)差。其二為微库仑法。微库仑(lun)法特(te)點為：1.采用卡爾(er)—費休库仑（電量）法。2.采用微型計算機控製，自動化程度高。3.分析速度快、操作(zuo)簡單、精度高、用量少。4.自動打(da)印、測定結果长期保存。兩種方(fang)法各有(you)利弊，只是根據不同(tong)油品采用不同方法(fa)而已。文章主要對兩種試驗方法進行簡單的比较(jiao)，然后對影響因素進行(xing)分析。
1 兩種測定方(fang)法的實驗裝置及實(shi)驗過程簡介
1.1 微库仑法[卡爾費休法]（GB/T 11133—2004)
實驗裝置：微库仑測定儀(yi)。1ml注射器。
實驗過程：前期準備工作完毕(bi)后，启動測定儀，待(dai)儀器稳定后，輸入注入樣品的視密度，然(ran)后(hou)用1ml注射器向測定池中注(zhu)入1ml樣品，測(ce)定(ding)儀自動打印出水分測量結果，三次試樣(yang)測定結果取其均(jun)值作為實驗結果。
1.2 蒸馏法（GB/T 260—2004)
實驗裝置：蒸馏烧瓶(ping)、冷凝管、接收(shou)器、控温加熱器、无水溶(rong)剂。
實驗過程：將一定量的試樣和同量的无水(shui)溶剂加入蒸馏(liu)烧瓶中，打(da)開冷凝器通水冷卻，再將蒸馏烧瓶安(an)裝在控温加熱(re)器上，用(yong)接收器將冷凝器與(yu)蒸馏烧瓶连接，然后打開(kai)控温加熱(re)器加熱，上升的蒸汽在冷凝管中(zhong)冷卻，溶剂(ji)不断回流將水(shui)带至接收器中，回流(liu)1小時(shi)，然后讀出接收器底部水的(de)容量，即得試樣(yang)中的含水(shui)量。
2 實驗内容及實驗結果
為了(le)考察微量法、蒸馏法等水含量測定方法(fa)的(de)数據，選(xuan)取了不同(tong)含水量15#航空液(ye)壓油(you)產品，嚴格按(an)照兩種標準方法的實驗(yan)規範進行水含量測定。
3 兩種(zhong)水含量測定(ding)方法的比较
3.1 方法主要性能的比较
根據兩種水(shui)含量標準分析方法的(de)技術規範，現將各方法(fa)的主要(yao)性能匯总於表内容可以看出，兩種測定方法在(zai)几種主要性能方面存在一定差距(ju)。蒸馏法取樣量大，檢測下限高；微库(ku)仑法所允許的取樣量小，檢(jian)測下限低。从操作的自動化(hua)程度方面看，微库仑法可以實現自動(dong)化操作，而蒸馏法完全屬於手工操作。从工作效率及劳動強(qiang)度方面看，完成(cheng)相同数量的樣品分析（如5個(ge)樣品），蒸馏法劳動(dong)強度(du)大，微(wei)库仑(lun)法劳動強度小。
綜上所述，微库仑法无论是从数據(ju)的(de)重复性、還是从(cong)操(cao)作的自動化程度、分析效率(lv)及劳動強(qiang)度方面看，均明顯(xian)優於(yu)蒸馏法，故而使用比(bi)较廣泛(fan)。但是微库仑法只能(neng)測量浅色油品(pin)（深(shen)色(se)油品易污染電極，需要(yao)随時更换反應池的試剂）或水含量较低的產品(pin)；而對於深色油品和水含量较大的油品蒸馏法測(ce)定水含量不適為一個较好(hao)的選擇。
3.2 實驗数據的比對情况
不同含(han)水的(de)15#液壓油兩種(zhong)測定結果详见表1。圖1用圖形的方式展示了不同方法間(jian)数據的線(xian)性相關性（全部数據），給(gei)出了線性擬合計算公式及線(xian)性相關系数（R) , R=0.92，蒸馏法（Y）=1.394X（微库仑法）-0.415。
將表1中蒸馏法小於0.03刻度以下的数據及對(dui)應的(de)蒸馏法数據剔除后，得到的数據(ju)間的線性相關曲線(xian)见圖2。R=0.99，蒸馏法（Y）=1.028X（微库仑法）-0.1326。这與王國庆[1]等编译用蒸馏法和(he)卡爾費休法測量原油含水率(lv)的比较一文中相關性基本一致。
圖1 蒸馏(liu)法與微量法相關曲線(xian)圖
圖2 蒸馏(liu)法與微量法相關曲線(xian)圖
圖2 蒸馏(liu)法與微量法相關曲線(xian)圖
3.3 實驗結果(guo)的影響因素分析
經過(guo)大量的實驗結果顯示：兩種實(shi)驗方法(fa)具有一定的相關性，均可(ke)以對油品進行含水測定。但是(shi)兩種實驗方法在低於0.5%以下的水含(han)量測定時差距较大(da)，可能是(shi)兩種實驗方法的細節差异引(yin)起。同時蒸馏法規定在0.03刻度以下為(wei)痕迹，水量不易判(pan)断，加之蒸馏法(fa)在蒸馏過程中是用无水溶剂將油品中的水分(fen)攜带出來，在冷凝管中會有(you)少許水珠存(cun)在，加(jia)劇了兩種實驗(yan)差距地產生。其次微量(liang)法(fa)注樣量的多少也對實驗結果產生影響，結果见表1
表1 注樣量對微量水測(ce)定結果(guo)的影響
从表1中可以得知：随着注(zhu)樣量的增(zeng)大，試樣中的含水量激增。微量法測定試樣(yang)中的水分(fen)是屬於化學反應過程，注(zhu)樣量越(yue)大，相對試樣中的水(shui)分相對就多(duo)，反應所需(xu)時(shi)間就长，这可能就是造成微量法做(zuo)出的實驗数據比蒸(zheng)馏法偏高的原因（油品中水含量比较低的(de)時候）。因此注樣量一定按操(cao)作(zuo)規程嚴格執行。
4 結语
通過大量實驗数據考察了蒸馏法和微量(liang)法測定含水数據間的相(xiang)關性。結果表明，對於不同含水量的15#液壓油，兩種含水測(ce)定方法的数據(ju)基本一致。並且具有相關性。對於液壓油含(han)水的(de)分析中含水量不小於0.5%時呈(cheng)現出微量法的数據與蒸馏法数(shu)據一致，而含水量小於0.5%的油品差距较大，主(zhu)要是蒸馏法的接收器的最小刻度為0.03，冷凝管留(liu)有少許水珠不能流入在接受器中(zhong)而引起的偏差，又包括含(han)水測定方法的細節差异。實际應用時(shi)應注意區別所用測試方法及樣品類型。