-
10 2026.04
阅讀:
自動開口闪點儀使用影響因素的研究
闪點(dian)又叫闪火點，是在規(gui)定的(de)試驗条件下，加熱油品所逸出的蒸氣和空(kong)氣組成的混合物與火焰接触发生瞬間闪火的最低(di)温度，它是润(run)滑油(you)產品储存、運輸(shu)和使用(yong)的一個重要的安全指標，同時也可以間接判断润(run)滑油(you)產品的挥发性。闪點低的(de)產品，挥发性高，容易(yi)引起(qi)着火，安全性(xing)能(neng)差，而且在使用過程中容易造成(cheng)蒸发损(sun)失，嚴重時甚至(zhi)會引起润滑油(you)黏度增大，导致設備故障，所以闪點是評判润滑油產品質量的一(yi)項重要技術指標(biao)，對润滑油產品的储存(cun)，運(yun)輸和使用都有非常重要的(de)意義[1]。在采用手工儀器測試產品的開口闪點(dian)時(shi)，檢(jian)驗員需(xu)對標準理解比较透彻，並通(tong)過調節控製儀器來满足標準規定的条件(jian)要求，从而確保測(ce)試(shi)結果的準確性，且人為因素會造成(cheng)測試結果的误差较大。采用自動闪點儀器后，檢測(ce)過程參数可交由儀器電脑自動控製，檢測人員不需要一直(zhi)盯着儀(yi)器，不仅(jin)可提高工作效率，而(er)且還可以保證結果的準確性。
自動化儀器具有(you)操作簡單(dan)、可靠性(xing)強、設備故(gu)障率低、檢測(ce)效率高、能够减轻檢測人員(yuan)工作強度等優點(dian)，很受實驗(yan)室的(de)欢迎，但是由於自動化設(she)備(bei)价格昂貴，以自動開口(kou)闪點儀(yi)為例，進口(kou)自動(dong)化儀器普遍在20～60萬人民幣，國產自動化儀器在5～20萬人民幣，而傳統的手工闪點檢(jian)測儀器价格(ge)在1萬(wan)元左右，由於(yu)价格原(yuan)因，自動化設備在檢測實驗室的(de)普及有(you)限，目前多数實驗室使(shi)用的仍然是純(chun)手工操作的儀器。
因自動開口闪點儀(yi)在試驗過程中的樣品(pin)加熱，點火，劃掃(sao)，捕捉闪點和大氣壓修(xiu)正方面均是通過儀器電(dian)脑自動控製，影響試驗結果的(de)人為因素主要為試樣裝液(ye)量和火焰球調節的大小，通過使用自動開口闪點儀調節裝液量和火焰球大小對已知樣品進行測試，分析以上因素(su)對(dui)使用自動闪點儀測試結果的影響，並將自動闪點儀的測試結果與傳統手工儀器測試結果進行(xing)比较(jiao)。
1 實 驗
1.1 實驗設備
德國PAC Herzog 公(gong)司出品的(de)OptiFlash Optifash系列全自動開(kai)口闪點儀(yi)，儀(yi)器照片如圖1所示，儀器(qi)符合GB/T3536-2008[2]標準方法要(yao)求(qiu)，闪點測試範围可達400 ℃,全自動智能化的操作系統，采用傳統的氣(qi)體點火方式，電脑控製升温速度和試驗火焰劃掃，儀器(qi)配備有(you)高精度電离環，利(li)用火(huo)焰导電性原理，当兩個電極之(zhi)間出現火焰時，電位差瞬間发生變化(hua)，通過(guo)信號的變化達到捕捉闪點結果，内(nei)置氣壓傳感器，對試驗結果自動(dong)校正，自動闪點儀在升温速(su)度控製(zhi)、點火控製，劃掃頻率、闪點捕捉等方面均由電脑程序(xu)控(kong)製，可以避免手工儀器人為操作因素带(dai)來(lai)的诸多影響，因此影響自(zi)動闪點儀測試結果準確性的因素主要為試樣裝液量和試(shi)驗火焰球大小。
圖1 OptiFlash Optifash系列全自動開(kai)口闪點儀(yi)
Fig.1 OptiFlash Optiflash series fully automatic open flash point tester
1.2 實驗方法
手工儀器測試闪點時大致的操作步(bu)骤是將試樣裝入試驗盃至規定的刻度(du)線，在(zai)規定的試驗条件下，以14～17 ℃/min的升温速度加熱試樣，当試樣温度達到预期闪點前56 ℃時减慢加熱速(su)度(du)，試樣在達到预(yu)期闪點前23 ℃±5 ℃時將加(jia)熱速(su)度調整為5～6 ℃/min, 同時(shi)開始用試驗火(huo)焰進行劃掃，試樣温度每升高2 ℃劃掃一次，当(dang)試樣液面上任何一點出現闪火時，立刻(ke)記錄温度計的讀数，作為觀(guan)測闪(shan)點，修正到101.3 kPa大(da)氣壓下。
自動闪點(dian)儀内置電脑已設定好升温速度(du)、點火控製，劃掃頻率、闪點捕捉等(deng)程序，檢(jian)測過程操作比较簡單(dan)，在測試時只需要在(zai)儀器電脑屏幕輸入樣品信息和樣品的预期闪點(dian)，將樣品倒入克利夫蘭盃中，放(fang)入儀(yi)器加熱槽中，調(diao)節火焰大小(xiao)，點(dian)擊屏幕上開始(shi)键即可，測試結束后儀器自動(dong)停止加熱(re)，同時启動冷卻系統，迅速降(jiang)低加熱槽和(he)試樣温度。
1.3 樣品信息
實驗使用的樣品(pin)均是已(yi)知闪點的標準物質和能力驗證質控樣品，具體(ti)的樣品信息(xi)见表1。
表1試驗樣品信息
| 樣品编號 | 樣品名称 | 批次號 | 指定闪點值/℃ |
| 1# | GBW(E)110056 | 2105 | 227.5 |
| 2# | L-TSA68#汽轮機油 | PT-润滑油-202214 | 269.9 |
| 3# | 全合成汽油機油SN5W-30 | PT-润滑油-202204 | 233.8 |
| 4# | 液壓油 46# | PT-润滑油-202217 | 239.7 |
2 結果及討论
2.1 試樣裝液量(liang)對(dui)開口闪點測試結果的影響
在日常檢測過程(cheng)中是將試樣倒(dao)入克利夫蘭盃刻度線處，在操作的過程中(zhong)可能會(hui)出現裝液量偏差，為(wei)分析裝液量對(dui)試驗結果的影響，使用以上四種已知闪(shan)點的樣品在室温下將不同量的試樣裝入克利夫蘭盃中(zhong)，按照GB/T3536-2008《石(shi)油產品闪點和燃點的測定克利夫蘭開口盃法》標準要求進行測試(shi)，標準(zhun)裝液(ye)量約74 mL,由於自(zi)動開口(kou)闪點儀是自動化設備，選(xuan)擇測試方法后，可以按照電脑程序(xu)設定的標準(zhun)方法進行測試，通過試驗對比不同裝液(ye)量對開口闪點試驗(yan)結果的影響，試驗結果见 表2。
表2不同裝液量對闪點測(ce)試結果的對(dui)比
| 樣品名称 | 裝液量/mL | 闪點/℃ | 與指定值的差值/℃ | |||
| 1# | 54 | 246 | 18.5 | |||
| 64 | 240 | 12.5 | ||||
| 74 | 230 | 2.5 | ||||
| 84 | 224 | -3.5 | ||||
| 90 | 218 | -9.5 | ||||
| 2# | 54 | 278 | 8.1 | |||
| 64 | 272 | 2.1 | ||||
| 74 | 268 | -1.9 | ||||
| 84 | 266 | -3.9 | ||||
| 90 | 258 | -11.9 | ||||
| 3# | 54 | 254 | 20.2 | |||
| 64 | 240 | 6.2 | ||||
| 74 | 236 | 2.2 | ||||
| 84 | 230 | -3.8 | ||||
| 90 | 220 | -13.8 | ||||
| 4# | 54 | 258 | 18.3 | |||
| 64 | 244 | 4.3 | ||||
| 74 | 240 | 0.3 | ||||
| 84 | 236 | -3.7 | ||||
| 90 | 230 | -9.7 | ||||
从表2的(de)結果可以(yi)看出，裝液量越多，闪點測試結(jie)果偏小；反之，闪點測試(shi)結果偏大。經對比分析导致这一現象的主要是因為裝液量(liang)超過克利夫蘭盃的刻度線，油樣過多，在試驗過程中，試驗火焰离(li)油樣(yang)液面较近，油蒸氣過早的(de)聚(ju)集在克利夫蘭盃上部，試驗過程在未(wei)達(da)到實际闪點時就可能出現闪火，从而使(shi)油品測出的闪點比實际值偏低；反之，試樣闪點的測試結果比實(shi)际值偏(pian)高。
2.2 火焰球大小對開口闪(shan)點測(ce)試結果的影響
按照GB/T3536-2008《石(shi)油產品闪點和燃點的測定克利夫蘭開口盃法》標準要求，試驗火(huo)焰直径要求為3.2～4.8 mm, 實际檢測過程中火焰球(qiu)尺寸(cun)調節容易出現偏差，將儀器(qi)其他(ta)參数按照標準要求進行調整，參(can)照試驗火焰直径對比金屬球，將試驗(yan)火焰調(diao)整為直径約3.2 mm, 直径約4.0 mm和(he)直径(jing)約 4.8 mm三種情况進行試驗[3-4],試驗結果(guo)见表3。
表3不同火焰直径對闪(shan)點測試(shi)結果的對比
| 品名称 | 火焰大小/mm | 闪點/℃ | 與指定值的差值/℃ |
| 1# | 3.2 | 230 | 2.5 |
| 4.0 | 226 | -1.5 | |
| 4.8 | 224 | -3.5 | |
| 2# | 3.2 | 273 | 3.1 |
| 4.0 | 268 | -1.9 | |
| 4.8 | 266 | -3.9 | |
| 3# | 3.2 | 238 | 4.2 |
| 4.0 | 234 | 0.2 | |
| 4.8 | 230 | -3.8 | |
| 4# | 3.2 | 242 | 2.3 |
| 4.0 | 240 | 0.3 | |
| 4.8 | 236 | -3.7 |
从表3的(de)結果可以(yi)看出，以火焰直径4.0 mm為中間值，試驗火焰球(qiu)直径偏大試樣闪點的(de)測試結果偏小，反之(zhi)試驗火焰球直径偏小，試樣闪(shan)點的測試結果偏(pian)大。主(zhu)要原因是試驗火焰球直径(jing)偏大，在未達到試樣的實(shi)际闪點前(qian)，就容易使聚集在試(shi)樣上方的可(ke)燃蒸氣发生瞬間闪火，从而使測試結(jie)果比實际值(zhi)偏小，如(ru)果試驗火焰(yan)球直径偏小，当試樣温度達到實际闪點時，无法在試(shi)樣表面(mian)发生闪火，从而(er)使測定的結果偏(pian)高[5]。
2.3 傳(chuan)統手工(gong)測試儀器與自動測試儀器結果準確性比较
由同一個檢測人員分別使用傳統手工(gong)開口闪點儀和全自動開口闪點儀(yi)按照標準要求測試已知開口闪點的樣品1#、2#、3#和4#,將試驗結果進行對比(bi)分(fen)析，試驗結果(guo)见表4。
表4 OptiFlash Optifash全自動開口闪點儀與(yu)手工(gong)法測試結果比较
| 樣品名称 | 自動儀測試結果/℃ | 與指定值的差值/℃ | 手動儀器測試結果/℃ | 與指定值的差值/℃ | ||||
| 第一次 | 第二次 | 平均值 | 第一次 | 第二次 | 平均值 | |||
| 1# | 232 | 234 | 233 | 5.5 | 234 | 236 | 235 | 7.5 |
| 2# | 272 | 276 | 274 | 4.1 | 264 | 266 | 265 | 4.9 |
| 3# | 238 | 236 | 237 | 3.2 | 240 | 236 | 238 | 4.2 |
| 4# | 242 | 246 | 244 | 4.3 | 244 | 242 | 243 | 3.3 |
从表4的(de)結果可以(yi)看出，自動開口闪點儀測試(shi)結果準確性和再現性能够(gou)满足標準要求，自動闪點儀的測試準確性略優(you)於(yu)手工儀器，二者的再現(xian)性在GB/T 3536標準要求(qiu)不大於(yu)17 ℃範围之内。
3 結 论
通過試驗(yan)對比分析了使用自動闪點儀測試润滑油開口闪點時影響試驗(yan)結果的因素，並將自動闪點儀測試結果與手工儀器測(ce)試結果(guo)進行比较，經對比，自動開口闪點在(zai)測試重复性和測試結果(guo)準確性方面略優於手工儀器；實驗室在使用自動闪點儀(yi)時，需(xu)要(yao)注意日常的維護保养，定期使用標(biao)準物質對儀器進行校驗，校(xiao)驗結果超(chao)出標準要求範围時，應及(ji)時停(ting)止使用，聯系計量檢(jian)定機構和儀器廠家進(jin)行處理，傳統手工闪(shan)點測試儀器是仲(zhong)裁方法，当不同的自動闪點儀測試結果出現偏差時(shi)，需要使用手工闪點測試儀器進行仲裁；通(tong)過以上試(shi)驗，為檢測人(ren)員在日常闪點檢測過程(cheng)中提供一定的參考。