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卡爾·費休法測定润滑油微量水份
水分是(shi)润滑油的一個重要指標,含水率的(de)大小直接影(ying)響到油品的質量和性能,水分測定方法主要有干(gan)馏减量法、蒸馏法、氣相色谱法(fa)和卡爾·費(fei)休法4種方法,前2種方法(fa)精度差且測定(ding)時間长,氣相色谱法虽測定速度快但準備工(gong)作(zuo)很长,而卡爾·費休法(fa)測(ce)定過程簡單、快速,準確性(xing)高,故该法(fa)分析廣泛用於各類型石油產品的水分測(ce)定,本文采用卡爾·費休法對石油產品進行水分測定,探討(tao)不同条件下卡爾·費休法測(ce)定石油產品微量水分的(de)影響因素,確(que)定最優檢測条件。
1 實驗部分
1.1 卡爾·費休法測試原理
卡爾·費休試剂由碘、二氧化硫、醇類和(he)有機碱(jian)組成的電解質,在電解池中電解(jie)為(wei)自由碘。參與反應的I2的摩爾数等於H2O的摩爾数。根(gen)據法拉第(di)定律,在阳極上析出的I2的量與通過的電量(liang)成正比(bi),因此,可(ke)以把電流消耗量作為測定水(shui)分的基礎,經過(guo)儀器(qi)换算,即可在屏幕(mu)上直接顯示出被(bei)測試樣中的水的含量。電極反應為2I--2e㏋→I2,只要電解液中有水分存在(zai),化學反應就會不(bu)断進行。
1.2 儀器與試剂
CA-21微量水(shui)分儀、電子天平、除湿(shi)機、微量(liang)注射器;阴(yin)極(ji)液、阳極液。
1.3 實驗方法
根據润滑油的水分含量,用(yong)注射器吸(xi)取0～1mL樣(yang)品(pin),用精密(mi)天平称出注射器和樣品的質量。待儀器稳定后,將樣品打(da)入反應池(chi)中,按開(kai)始键開始反(fan)應。再次(ci)称量注射器的質量,將兩次的質量差即樣品(pin)質量輸入儀(yi)器中,利用雙铂電極作指示電極,按照“死停法(fa)”原理裝備的(de)終點顯示器指示反應的終(zhong)點,根據消耗的卡式試剂(ji)體积計(ji)算出試樣的水含量。
儀(yi)器會自動根據公(gong)式(1)計算出(chu)樣品的(de)水分含量,並以百分(fen)比的形式直接在顯示屏上顯示。重复測定3次,取平均值。
w=m1/m×100 (1)
式中,w為润滑油樣(yang)品的水分含量,%;m1為試樣(yang)中的水的質量,g;m為润滑油樣品質量,g。
2 測試結果分析
2.1 環境温度、湿(shi)度對結果的影響
在室温20℃、25℃、30℃,環境湿(shi)度48%時,測定润滑油1#(質保书水分0.0062%)水(shui)分含量,平行(xing)測(ce)定10次,数據統計分(fen)析如圖1所示。
圖1 不同温度下水(shui)分控(kong)製圖
从圖1可以(yi)看出(chu),用CA-21型微量水分測定儀測定润滑油微(wei)量水,在20℃、25℃、30℃三種温度(du)下測定(ding)10次的結果(guo)均稳定可控,温度(du)對檢測結(jie)果影響不顯著。
由於卡爾·費休(xiu)試剂吸(xi)水能力较強,采(cai)用CA-21型(xing)微量水分(fen)測定儀分別在30%、40%、50%、60%、70%的湿度下對润滑油1#重复測定10次,数據統計分(fen)析如圖2所示。
圖2 不同湿度(du)下水分箱線(xian)圖
从圖2可以(yi)看出(chu),随着空氣湿度(du)的增大,水分含量檢測結果呈上升趨(qu)勢。当空(kong)氣湿度大於60%時,檢測結果偏高。因此,润滑油中水分的測(ce)定盡量要在環境湿度低(di)於50%的情况(kuang)下進行(xing),以避免空氣中水分對實驗結果(guo)干扰。
2.2 試驗參数的優化
對現場(chang)润滑(hua)油1#(質保书水分0.0062%)進行了搅拌時(shi)間、搅拌速度檔位、称樣量的DOE試驗設計,每個(ge)条件重复測定3次計算(suan)相對標準偏差,数據統計如表1。
从表1中可以看出DOE試驗設計樣(yang)品在搅拌時(shi)間20s、搅拌速度(du)選擇5檔(dang)位、称樣(yang)量0.5g条件下相對標準偏差最小(xiao),因此本實(shi)驗選用该試驗条件。
| 標準序 | 称樣量/g | 搅拌/s | 搅拌速度檔位 | RSD/% |
| 1 | 0.5 | 10 | 3 | 2.56 |
| 2 | 0.5 | 10 | 4 | 2.45 |
| 3 | 0.5 | 10 | 5 | 2.21 |
| 4 | 0.5 | 20 | 3 | 2.27 |
| 5 | 0.5 | 20 | 4 | 2.24 |
| 6 | 0.5 | 20 | 5 | 2.02 |
| 7 | 1 | 10 | 3 | 2.87 |
| 8 | 1 | 10 | 4 | 2.75 |
| 9 | 1 | 10 | 5 | 2.65 |
| 10 | 1 | 20 | 3 | 2.24 |
| 11 | 1 | 20 | 4 | 2.18 |
| 12 | 1 | 20 | 5 | 2.09 |
| 13 | 1.5 | 10 | 3 | 2.68 |
| 14 | 1.5 | 10 | 4 | 2.54 |
| 15 | 1.5 | 10 | 5 | 2.46 |
| 16 | 1.5 | 20 | 3 | 2.37 |
| 17 | 1.5 | 20 | 4 | 2.42 |
| 18 | 1.5 | 20 | 5 | 2.24 |
2.3 精密度實驗
采(cai)用CA-21微量水(shui)分儀按照搅拌時間20s、搅拌速度(du)5、称樣(yang)量0.5g,同一条件下重复檢測10次(ci)润滑油1#,数據(ju)匯(hui)总如下表2。
| 檢測次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 平均值 | RSD |
| 結果/% | 0.0061 | 0.0062 | 0.0064 | 0.0062 | 0.0063 | 0.0064 | 0.0058 | 0.0061 | 0.0064 | 0.0064 | 0.0062 | 1.95 |
从表2可以(yi)看出(chu),樣品水含(han)量測定結果的重复性良好,標準偏差小於GB/T11133-2015《石(shi)油產品、润滑油和添加剂中水含量的(de)測定卡爾費休库(ku)仑滴 定法》標準的(de)重复性(xing)要求。
3 結论
卡爾·費休法(fa)測定润滑油微(wei)量水分需要控製實驗湿度小於50%,優化試驗參数分別為油樣搅拌(ban)時間20s、搅拌速度(du)選擇5檔(dang)位、称樣(yang)量0.5g,精密度满(man)足要求(qiu),檢測快速準確(que)。
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